Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定土壤中14種元素

土壤是人們賴以生存的重要自然資源，土壤的安全問題直接影響著糧食安全，與人類的生存息息相關(guān)。鋼研納克采用Plasma MS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，建立起了土壤健康體檢方案。該方案選用內(nèi)標法克服土壤基體效應，通過碰撞池來消除多原子離子干擾，建立起對土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14種元素的檢測分析方法。該方法簡單快速，準確度高，重現(xiàn)性好，適用于土壤中無機污染物的檢測。

1.1儀器配置及參數(shù)：

Plasma 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的質(zhì)譜分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點如下：

高通量四級桿質(zhì)量分析器；

渦輪分子泵提供可靠真空系統(tǒng)；

碰撞反應池系統(tǒng)；

Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

射頻功率／W 1300 輔助氣流速／L·min-1

冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉(zhuǎn)速/rpm 35

載氣流速／L·min-1 1.03 玻璃同心

1.2實驗樣品及試劑

土壤成分分析標準物質(zhì)：GBW07404(GSS-4)，GBW07405(GSS-5)。

，ρ≈1.42 g/ml，優(yōu)級純；

超純水：經(jīng)超純水機凈化，電阻率為18.25MΩ。

高純氬氣（純度不小于99.99%）；

1.4樣品處理

樣品處理可參考標準《HJ 766-2015 固體廢物 金屬元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，本實驗經(jīng)過一定改進后形成了本方法。稱取一定量土壤標樣于微波消解罐中，使用、、消解后，將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中加入趕酸，用3%溶解鹽類并轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶，加入內(nèi)標，定容搖勻。待分析。

這些干擾要有效識別和消除 ICP-MS 質(zhì)譜儀中的干擾，可以采取以下一些方法

干擾校正方程：通過建立干擾校正方程，利用已知的干擾元素和目標元素的關(guān)系，對干擾進行校正。

內(nèi)標法：使用內(nèi)標元素來監(jiān)測和校正信號的變化，以補償基體效應和其他干擾。

碰撞/反應池技術(shù)：利用碰撞/反應池來去除或降低多原子離子、分子離子等干擾。

選擇合適的質(zhì)量數(shù)：避免選擇受到嚴重干擾的質(zhì)量數(shù)，或者采用高分辨率質(zhì)譜儀來區(qū)分干擾和目標離子。

優(yōu)化儀器參數(shù)：調(diào)整射頻功率、離子源氣體流量等參數(shù)，以減少干擾的影響。

樣品前處理：適當?shù)臉悠非疤幚矸椒梢匀コ蓴_物質(zhì)，如稀釋、萃取、凈化等。

同位素比值測量：通過測量同位素比值，可以消除一些干擾的影響，并提供的分析結(jié)果。

質(zhì)量篩選：利用質(zhì)量篩選技術(shù)，只監(jiān)測特定質(zhì)量數(shù)范圍內(nèi)的離子，減少干擾的干擾。

數(shù)據(jù)處理方法：采用合適的數(shù)據(jù)處理軟件和算法，如背景扣除、平滑、校正等，來校正干擾。

標準加入法：通過添加已知濃度的標準物質(zhì)到樣品中，校正基體效應和干擾。

識別和消除干擾需要綜合考慮多種方法，ICP-MS質(zhì)譜儀廠家，并根據(jù)具體的分析需求和樣品特點選擇合適的策略。同時，定期進行質(zhì)量控制和方法驗證也是確保干擾得到有效校正的重要步驟。

同位素及內(nèi)標元素的選擇

選擇干擾小且豐度高的同位素。在ICP-MS分析過程中，分析信號會隨時間而發(fā)生漂移，而且化妝品樣品在分

析時的基體效應明顯，被測物信號會出現(xiàn)抑制或增應，使用內(nèi)標元素，可以有效補償信號漂移和基體效應。 內(nèi)標元素應選擇和目標元素性質(zhì)相近、待側(cè)試樣不含有且不會對目標元素測定產(chǎn)生干擾的元素，常用的內(nèi)標元素

為自然界中很少存在的元素，如：銃、釔、銠、錮、錸等，在化妝品樣品測試過程中，發(fā)現(xiàn)樣品中經(jīng)常含有銃、 釔等元素，因此選用銠、錸為內(nèi)標元素。在內(nèi)標液配置過程中，可加入適量（濃度小于5%）等， 起基體匹配的作用，使待測結(jié)果。各待測同位素的選擇，分子離子的干擾情況和內(nèi)標元素的選擇見表2。

本文建立的電感耦合等離子體質(zhì)譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測的各項技術(shù)要求，實驗結(jié)果表明：方法具有簡便、準確、快速的特點，具有良好的精密度和回收率，適合于化妝品中多元素的同時測定。