影響高頻紅外碳硫儀分析結(jié)果穩(wěn)定性的因素

1．灰塵的影響

分析過(guò)程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的重要因素，該影響在分析低含量樣品時(shí)體現(xiàn)的尤為明顯。例如，在分析硅鐵時(shí)，一般采用的方法是：0.2g錫+0.2g樣品+0.5g純鐵+1.5g鎢粒。由于錫粒的加入，燃燒時(shí)產(chǎn)生的灰塵較大。在經(jīng)過(guò)20次樣品分析后，硫的結(jié)果比一次分析結(jié)果偏低2ppm以上，隨著分析次數(shù)的增加，此偏差越來(lái)越大。而清理掉灰塵過(guò)濾器中的灰塵后，分析結(jié)果與次分析結(jié)果一致。因此，分析過(guò)程中，灰塵過(guò)濾器中的灰塵積累應(yīng)及時(shí)清理。

2．溫度的影響

溫度對(duì)分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響主要體現(xiàn)在三個(gè)方面。首先，對(duì)粉塵過(guò)濾器的溫度影響。在第6個(gè)因素中粉塵對(duì)分析氣的吸附效果，相同的灰塵量溫度越高，氣體的吸附量越少。其次，氣體分析的基礎(chǔ)離不開氣體狀態(tài)方程，紅外分析系統(tǒng)恒溫控制的溫度不同，會(huì)造成分析氣體體積的變化，從而一定量的分析氣體在不同溫度下通過(guò)固定長(zhǎng)度紅外池的時(shí)間不同。另外，紅外分析系統(tǒng)恒溫控制溫度的不同，會(huì)造成紅外光源的發(fā)射光強(qiáng)的波動(dòng)，以及熱釋電檢測(cè)器的輸出的差異，從而影響了分析結(jié)果的穩(wěn)定性。

納克高頻燃燒紅外吸收光譜法測(cè)定仲鎢酸銨（APT）中微量硫：近年來(lái)APT中的硫作為衡量產(chǎn)品質(zhì)量的指標(biāo)之一，通常要求小于10ug/g。目前高頻燃燒紅外吸收光譜法，以其操作簡(jiǎn)便、自動(dòng)化程度高、分析時(shí)間短、性能穩(wěn)定、精度高被廣泛采用。使用高頻紅外儀測(cè)硫時(shí)，硫會(huì)和氧氣在高溫下反應(yīng)生成so2，堿性物質(zhì)和水都會(huì)對(duì)硫的測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響。因此，當(dāng)測(cè)定 APT中的硫時(shí)，要確保熱分解將水和銨完全除掉，保證硫測(cè)定的準(zhǔn)確性。使用納克高頻紅外碳硫儀對(duì) APT中微量硫進(jìn)行了測(cè)定，對(duì)前處理、稱樣量、助熔劑、校準(zhǔn)物質(zhì)分別做了實(shí)驗(yàn)，全自動(dòng)CS分析儀廠家，結(jié)果令人滿意。

納克CS-3000G雙爐碳硫分析儀日常操作

一. 樣品準(zhǔn)備

按ISO 14284或適當(dāng)?shù)闹迫悠贰?/p>

坩堝預(yù)處理：碳和硫的污染物通?？赏ㄟ^(guò)將坩堝置于富空氣的電爐中灼燒除去，1000℃灼燒時(shí)間不少于40分鐘，1350℃灼燒時(shí)間不少于15分鐘。然后將坩堝取出，置于干凈的耐熱盤中，冷卻2～3分鐘，將坩堝貯存于干燥器中。

二. 儀器開機(jī)

1 通氣：打開動(dòng)力氣和氧氣氣瓶上的調(diào)壓閥，將輸出壓力調(diào)至0.2MPa~0.3MPa之間。

2 通電：打開儀器后面板主機(jī)電源，至少預(yù)熱1小時(shí)。

3 打開計(jì)算機(jī)。

4儀器預(yù)操作：在坩堝托上放一空坩堝，并在“樣品質(zhì)量”處輸入任意質(zhì)量（一般輸入1g），然后點(diǎn)擊“開始”，等一個(gè)分析過(guò)程結(jié)束后觀察基線。

5 檢查儀器分析氣流量是否正常。

6 管式爐分析：調(diào)入管式爐分析方法，設(shè)置爐溫，等待爐溫到達(dá)設(shè)定值。

三. 分析測(cè)試

1儀器重復(fù)空燒（在坩堝托上放一空坩堝，并在“樣品質(zhì)量”處輸入任意質(zhì)量（一般輸入1g），然后點(diǎn)擊“開始”）幾次，基線穩(wěn)定后分析3個(gè)廢樣以使氣路對(duì)硫的吸附提前飽和。

2挑選一種合適含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析，分析結(jié)果滿足要求即可進(jìn)行樣品分析。

3 稱樣：在天平上稱好樣品，并在軟件中輸入“樣品名稱”、“樣品質(zhì)量”和“鎢粒質(zhì)量”（如果天平已用數(shù)據(jù)線與計(jì)算機(jī)連接，則選擇“自動(dòng)讀數(shù)”，計(jì)算機(jī)自動(dòng)讀取質(zhì)量）。

4 分析：將稱好樣品的坩堝放在坩堝托上，點(diǎn)擊“開始”，則自動(dòng)關(guān)爐，分析開始。

5分析結(jié)束，自動(dòng)開爐后，更換坩堝，重復(fù)3.3~3.4步驟進(jìn)行下一次分析。

6 根據(jù)需要統(tǒng)計(jì)或打印分析數(shù)據(jù)。

7 管式爐分析：在天平上稱好樣品，并在軟件中輸入“樣品名稱”、“樣品質(zhì)量”，點(diǎn)擊開始按鈕，等待沖洗和調(diào)零，當(dāng)軟件開始采集基線的時(shí)候，將瓷舟用干凈的鑷子夾到管式爐的入口處，然后將瓷舟緩慢推入燃燒管內(nèi)，抽出樣品推具，關(guān)好爐門，扳上排空開關(guān)。等待分析結(jié)果。

四. 儀器關(guān)機(jī)

甘肅全自動(dòng)CS分析儀廠家“本信息長(zhǎng)期有效”由鋼研納克江蘇檢測(cè)技術(shù)研究院有限公司提供。鋼研納克江蘇檢測(cè)技術(shù)研究院有限公司在分析儀器這一領(lǐng)域傾注了諸多的熱忱和熱情，鋼研納克一直以客戶為中心、為客戶創(chuàng)造價(jià)值的理念、以品質(zhì)、服務(wù)來(lái)贏得市場(chǎng)，衷心希望能與社會(huì)各界合作，共創(chuàng)成功，共創(chuàng)輝煌。相關(guān)業(yè)務(wù)歡迎垂詢，聯(lián)系人：李經(jīng)理。